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卡爾�(fèi)休試劑必需重視的問�
�(diǎn)擊次�(shù)�3341 �(fā)布時(shí)間:2015-04-20

  卡爾�(fèi)休試��(yīng)用于卡爾�(fèi)休法測定試樣中水分,都是把水分分離轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中,再�(jìn)行滴定.由于樣品種類不同,在溶劑中的溶液度不同,因此樣品中水分被分離的程度也不同.所以,選擇適當(dāng)?shù)娜軇栙M(fèi)休試劑是采用卡爾�(fèi)休法必需重視的問題.
  卡爾�(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定原則上�(yīng)該在每天的樣品測試前�(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有定含水量的標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗支,準(zhǔn)確度高,�(fèi)用較大:有些�(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。旦受潮就麻煩�
  卡爾�(fèi)休試劑簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,般取10�30微升水量�(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾·�(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試�(yàn)室的檢驗(yàn)人員對卡�·�(fèi)休試劑滴定度�(biāo)定的含義并不完全清楚,或者是不負(fù)�(zé)任的惰性,竟然會發(fā)生瓶試劑從開啟使用�(jìn)行次滴定度標(biāo)定以后直到試劑用完,幾�(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測試始終用�(gè)滴定度的�(biāo)定值,顯然其中是有較大誤差�
  卡爾�(fèi)休試劑被廣泛用于液體、固體、氣體中水分含量的測�,�(jīng)典的卡爾�(fèi)休滴定劑由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多�(shù)樣品可溶于甲�,且甲醇可以使滴定終點(diǎn)指示靈敏、可�,因此通用的卡爾費(fèi)休滴定選用甲醇作為溶�,但是甲醇與含有活潑羰基的醛酮類物�(zhì)會生成縮醛和縮酮,�(dǎo)致含水量測定偏差�,因此在滴定中需選用專用的溶劑。市場上有多種牌號的醛酮專用溶劑,某些含鹵醇類試劑�22氯乙醇、三氟乙醇能抑制縮醛或縮酮的生成,卡爾�(fèi)休試劑適用于配制測定含醛或酮樣品的卡爾費(fèi)休試�,所以醛酮試劑的溶劑大多�22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,國家�(biāo)�(zhǔn)中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的試劑,可用于含活潑羰基的化合物中水分的測定,試劑的穩(wěn)定性也得到改善�
  卡爾�(fèi)休試劑有如下�(yōu)�(diǎn)�
  可靠--由于我們總是選用好的原料,因此我們的�(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)�
  精確--我們的�(zhì)量控制符合規(guī)定要求并且都采用�(biāo)�(zhǔn)分析方法檢測
  卡爾�(fèi)休試�安全--大多�(shù)試劑完全不含有有毒成分,不可避免含有的其有毒成分也被控制�
  方便--�(chǎn)品針對性強(qiáng),不需要配置復(fù)雜的溶劑溶解樣品,操作簡單,容易使用
  卡爾�(fèi)休試劑使用范圍廣,可以用于含水量0.1-100%的產(chǎn)�
  傳統(tǒng)的試劑用的是甲醇,與其相比,些專用的溶液反應(yīng)速度更快,終�(diǎn)更加敏銳�
  些特殊的溶液,用來測定特定樣品,以確保被測樣品在測定過程中介�(zhì)均,�(shù)�(jù)重現(xiàn)性好,精確度高.如測定檸檬酸,環(huán)氧氯丙烷,但醛酮類物�(zhì),用相應(yīng)的專用溶劑可得到很好效果�
  �(jīng)典的容量法卡爾費(fèi)休試劑是含有碘,二氧化硫,吡啶的甲醇溶液(含吡啶),其缺�(diǎn)是:1,含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,污染環(huán)境和有損測試者健 康; 2,溶液在存儲過程中會發(fā)生副反應(yīng),消耗了試劑中的碘分子,�(dǎo)致滴定度下降;3,甲醇可與含羰基有機(jī)物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng),而生成水使測量不�(zhǔn) 或終�(diǎn)不明確,因而使用范圍受到限制.
  目前,有些含吡啶試劑已采用含羥基的其它物�(zhì)(如2-甲氧基乙醇,乙二醇甲醚)代替甲醇,穩(wěn)定性大大加�(qiáng),有較長的保�(zhì)期.可測定醇醛類物質(zhì)(要與合適的溶劑匹配),使用范圍增加.卡爾費(fèi)休試劑用無毒無味的有�(jī)堿(如更適合的胺)代替吡啶,或用乙酸鹽,乙醇鹽,酚鹽,弱有機(jī)酸鹽或其混合物代替吡啶,無毒無味,改善環(huán)境和保護(hù)健康,反�(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動力�(xué),使用方便簡單,終點(diǎn)明確�
  由于有吡啶的試劑較易�(chǎn)生結(jié)晶體,會�(dǎo)致本公司儀器上的滴定頭堵死,或相關(guān)�(yùn)動件的拉傷,從而造成儀器故障,在般情況下采�卡爾�(fèi)休試�

 
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